După cum puteți vedea, există multe aplicații în care este util să știți ce elemente chimice sunt prezente și în ce cantități. ICP-AES este o tehnică analitică bună pentru măsurarea naturii și concentrației elementelor în solide, lichide și gaze. Acest acronim înseamnă Plasmă cuplată inductiv – Spectrometrie de emisie atomică.
Datorită preciziei sale ridicate – până la intervalul ppb (părți pe miliard) – ICP-AES este deosebit de potrivit pentru analiza oligoelementelor, adică concentrații foarte scăzute. Această tehnică este excelentă pentru detectarea metalelor (cum ar fi mercurul) și metaloizilor (cum ar fi arsenul), iar zeci de elemente pot fi analizate simultan. Dar ce se află în spatele acestei tehnici – și cum joacă livrarea atentă a gazelor?
Versiunea scurtă: metoda ICP-AES de analiză elementară folosește o plasmă cuplată inductiv pentru a produce atomi și ioni excitați ai elementelor din proba de măsurat, al căror spectru caracteristic este măsurat folosind spectrometria de emisie atomică (AES) pe măsură ce revin la starea lor fundamentală. Intensitatea liniilor din spectru este direct proporțională cu concentrația elementelor din probă.
Echipamentul ICP-AES poate analiza probe numai sub formă lichidă. Aceasta nu este cu adevărat o problemă pentru apă, dar lucrurile devin puțin complicate cu mostrele de sol și alte substanțe solide. Pentru a debloca elementele chimice, trebuie să dizolvați proba într-un acid puternic: aqua regia, un amestec de acid clorhidric și acid azotic. O pompă peristaltică aspiră lichidul de probă dintr-un vas de stocare și îl transportă la nebulizator, care transformă lichidul într-o formă de aerosoli sau ceață. Pentru a regla cu precizie concentrația de ceață – și pentru a o dilua dacă este necesar – un flux de gaz argon este furnizat nebulizatorului, cu asistența unui regulator de debit. Ceața intră apoi în camera reactorului, unde se ciocnește cu plasma care se află deja în cameră.
Dacă furnizați un gaz cu energie suficientă – prin trecerea unei tensiuni electrice ridicate prin gaz folosind o bobină – atunci unii dintre atomii de gaz eliberează electroni. În plus față de particulele de gaz originale, acum aveți un amestec de electroni negativi și ioni încărcați pozitiv. Acest „amestec de gaz ionizat” de particule încărcate se numește plasmă; plasma este considerată a patra stare în care poate exista materia, pe lângă starea solidă, lichidă și gazoasă. Cu ICP, gazul argon formează baza pentru plasmă, iar acest gaz trebuie furnizat cu mare precizie, folosind regulatoare de debit. Plasma are o temperatură foarte ridicată de aproximativ 7000 de grade Celsius. Deoarece plasma trebuie să aibă compoziția corectă în orice moment, un flux precis și continuu de gaz argon este important. Și pentru a proteja lumea exterioară de această temperatură ridicată, un gaz de răcire (adesea, dar nu întotdeauna argon) este canalizat în jurul exteriorului reactorului.
Reglând ceața
Când ceața cu elementele chimice de măsurat se ciocnește cu plasma, aceste elemente sunt, de asemenea, transformate în plasmă. Elementele absorb atât de multă energie încât intră într-o stare excitată. Elementelor nu le place să fie într-o stare excitată, așa că încearcă să revină la starea lor fundamentală la un nivel de energie mai scăzut. În timpul acestei tranziții, elementele emit radiații care sunt caracteristice fiecărui element. Această radiație este măsurată de un spectrometru, iar intensitatea radiației măsurate este direct proporțională cu cantitatea elementului în cauză din probă.
Deoarece fiecare element are propriul set caracteristic de lungimi de undă ale radiației emise, puteți utiliza această tehnică pentru a identifica mai multe elemente în același timp. Și dacă aveți o curbă de calibrare pentru elementele în cauză sau dacă ați introdus un standard intern în nebulizator mai devreme în timpul procesului, atunci puteți și cuantifica aceste cantități.
Spectrometru, ICP-AES sau ICP-OES
Spectrometrul din partea AES este o combinație de oglinzi, prisme, bare, monocromatoare/policromatoare și detectoare, care ghidează și măsoară în cele din urmă radiația emisă. Pentru a preveni orice perturbare a acestui proces – cum ar fi absorbția radiațiilor de către gazele care conțin oxigen – zona în care sunt situate aceste obiecte optice este spălată continuu cu azot. Acest flux de gaz nu trebuie să fie foarte precis, dar trebuie să fie foarte reproductibil. Utilizarea regulatoarelor de debit este esențială pentru a asigura această reproductibilitate. De altfel, este posibil să întâlniți termenul ICP-OES (spectrometrie de emisie optică), care este un nume alternativ pentru ICP-AES (spectrometrie de emisie atomică). Acestea sunt două nume diferite pentru aceeași tehnologie.
ICP-MS este o tehnică similară pentru analiza elementară; cea mai mare diferență este că metoda de detectare nu este optică. Particulele încărcate din plasmă intră într-un spectrometru de masă (MS); aici, ele sunt separate pe baza raportului lor masă-încărcare și se înregistrează raportul relativ al fiecăreia dintre aceste particule încărcate. ICP-AES se realizează la presiunea atmosferică, dar ICP-MS necesită un vid. Limita de detecție pentru ICP-MS este mai mică decât pentru ICP-AES.
Într-o analiză de mediu, puteți analiza nu numai cantitatea totală a unui element dintr-o probă, ci și dacă elementul apare sub forma sa liberă sau ca componentă a unui compus chimic. Cu titlu de ilustrare: compușii anorganici de arsenic sunt adesea mai toxici decât omologii lor din compușii organici. Puteți utiliza ICP-AES și ICP-MS pentru a distinge între diferitele forme de elemente, un proces cunoscut sub numele de „speciație”. Cu toate acestea, acest lucru necesită ca diferitele forme să fie separate unele de altele înainte de procesul ICP, de exemplu prin cromatografie cu schimb ionic (IC). Din acest motiv, combinația IC/ICP este foarte comună.
Când ICP a fost inventat, gazele au fost adăugate manual. Când ICP a devenit automat, reglarea gazelor a fost și ea automatizată și au fost introduse debitmetrele masice. Debitmetrele masice și regulatoarele de debit sunt dispozitive utilizate în ICP-AES pentru a furniza gaze inerte. Dacă aveți o reglare bună a gazului, întregul sistem este mai precis și mai stabil, permițând limite mai mici de detecție. Ceea ce este util, având în vedere standardele de calitate și de mediu din ce în ce mai stricte.
Bronkhorst furnizează debitmetre pentru piața analitică; clienții noștri includ o serie de furnizori mari de echipamente analitice. Acești clienți sunt adesea furnizați cu soluții specifice „multiple”. În aceste soluții sunt integrate mai multe funcționalități într-un singur corp, construit la comandă pentru client. Instrumentele compacte cu amprentă mică devin din ce în ce mai importante în laboratoarele în care spațiul este din ce în ce mai restrâns.
